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脉冲热导法测定铝中氢的探讨


铝作为应用最广泛的轻金属,在航空航天等尖端器件和部件上被大量使用。铝中氢含量的控制对铝型材和零件的质量至关重要,早期铝中氢含量为百万分之一(μg/g)数量级。随着材料科学和应用的发展,对铝中氢要求越来越高,通常控制在千万分之一数量级,对尖端器件用铝合金中氢含量通常控制在0.1μg/g以下,需要从原材料、熔炼、加工和成型等各个环节严格监控,因此,各个环节均需要对铝中氢定量分析。经过六十余年的探索,钢中氢分析已基本成熟。但铝的化学性能比钢铁活泼,因此铝中氢分析技术不可以完全照搬钢的技术。铝中氢分析作为相对独立的一个小分支,比钢中氢分析晚起步十余年。


国内铝中氢分析从20世纪70年代开始起步,第1代铝中氢分析仪为自制石英管管式炉-真空热抽取-气相色谱玻璃仪器;石英管管式炉理论上可用大块样品,但考虑实际热抽取效率,样品量并不大,通常控制在1~3g重。真空热抽取提气方法可在较低的温度提取氢,有效地防止铝和铝合金中合金元素的挥发污染,但其工作效率较低,每组3个平行样从加样-抽空-测空白-实测样完成时间以小时计量。当时的气相色谱仪检测氢的精度不高,需要手动测峰高人工计算。第2代铝中氢分析仪为高频感应炉-惰性气体热抽取/熔融-热导分析仪,其加热提气方式与第1代不同,而检测器与第1代相同,仍沿用了气相色谱仪的热导检测器。在惰性载气保护下,采用高频感应炉加热石英坩埚或石墨坩埚中样品,提气可在热抽取或熔融两种方式中任选其一;惰性气体载气系统取代真空系统大大提高了分析效率。



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