以PXSJ-216F离子计为例：
1、将150ml蒸馏水倒入250ml的塑料烧杯中，加入搅拌转子后将烧杯置于搅拌器上，打开搅拌器开关；打开离子计开关；将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌的250mL塑料烧杯中；注意不要让转子碰到氟离子电极、参比电极；
2、用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的0.001 mol/L的氟离子标液和20 mL的TISAB缓冲液至50 ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX”，并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20 mL的0.01 mol/L的氟离子标液和20 mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“2”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水 清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的0.1mol/L的氟离子标液和20 mL的TISAB缓冲液至50 ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3 min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。
3、标定结束后将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。氟离子计标定斜率在94%-100%时可正常使用，若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。
